肉与肉制品 总磷含量测定

            本标准参照采用国际标准ISO 2294—1974《肉和肉制品—总磷含量的测定》。

            　　1　主题内容与适用范围

            　　本标准规定了肉和肉制品中总磷含量的测定方法。

            　　本标准适用于肉和肉制品中总磷含量的测定。

            　　2　引用标准

            　　GB 601　化学试剂　标准溶液制备方法

            　　GB 9695.13　肉与肉制品　钙含量测定

            　　GB 9695.19　肉与肉制品　取样方法

            　　3　原理

            　　试样经灰化制成稀盐酸溶液,在5%～10%的硝酸酸度下,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。经过滤洗涤后,在260±20℃下烘干称量,求出五氧化二磷的含量。

            　　反应式为：

            　　H3PO4＋12Na2MoO4＋24HNO3＋3C9H7N

            　　=(C9H7N)3H3PO4·12MoO3·H2O↓＋24NaNO3＋11H2O

            　　4　试剂

            　　所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。

            　　4.1　盐酸(GB 622):　1:1溶液。

            　　4.2　硝酸(GB 626):　1:1溶液。

            　　4.3　喹钼柠酮沉淀剂：

            　　a．将钼酸钠(HG 3-1087)　70g溶解于150mL水中；

            　　b．将柠檬酸(HG 3-1108)　60g溶解在150mL水中再加硝酸85mL；

            　　c. 在不断地搅拌下, 将a溶液慢慢加到b溶液里；

            　　d．在100mL水中慢慢地加入硝酸35mL和喹啉(化学纯)5mL；

            　　e. 在不断地搅拌下,将d溶液慢慢地加到c溶液里,混匀后在室温下放置24h,过滤后加丙酮(GB 

            686)280mL,用水稀至1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中,备用。

            　　5　仪器和设备

            　　5.1　实验室常用设备。

            　　5.2　绞肉机：孔径不超过4mm。

            　　5.3　坩埚：瓷坩锅,石英坩埚或铂坩埚。

            　　5.4　电烘箱：温度能控制260±20℃。

            　　5.5　玻璃过滤坩埚：G4。

            　　6　试样

            　　按照GB 9695.13制备。

            　　7　分析步骤

            　　7.1　试样前处理：称取3g试样(精确到0.001g)放入坩埚中,以下按照GB 9695.13中7.1处理。

            　　7.2　测定：将灰分用1:1的盐酸5mL溶解,转移到250mL烧杯中,加1:1硝酸10OmL用水稀释至100mL,盖上表面皿, 

            于电炉上加热至沸,在不断搅拌下,加入喹钼柠酮沉淀剂50mL,继续加热微沸1 

            min,取下烧杯,搅拌片刻以促使沉淀迅速沉降。静置冷却后,用预先干燥至恒重的G4玻璃过滤坩埚抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次,将沉淀全部转移至坩埚中,再用水洗涤5～6次。将坩埚底部的水用滤纸吸干后,于260±20℃下烘干1h置于干燥器中冷却至室温,称量,精确到1mg。

            　　同一试样进行两次平行测定,同时做空白试验。

            　　8　分析结果的计算

            　　　　　　　　　　　　　m2-m1-m0

            　　　　　　X(%)=0.03207━━━━━━×100

            　　　　　　　　　　　　　　 m

            　　式中：X——五氧化二磷的含量,%;　

            　　　　　m——称取试样的质量,g;

            　　　　　m0——空白值,g;

            　　　　　m1——玻璃过滤坩埚的质量,g;

            　　　　　m2——磷钼酸喹啉沉淀物和玻璃过滤坩埚的质量,g；

            　　0.03207——磷钼酸喹啉对五氧化二磷的换算因子。

            　　当符合允许差的要求时,取两次测定的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。

            　　9　允许差

            　　同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。

            　　　　　　　　　　　　　　　附　录　A　

            　　　　　　　　　　　　　 磷钼酸喹啉容量法

            　　　　　　　　　　　　　　　 (补充件)

            　　A1　原理

            　　试样经灰化制成稀盐酸溶液,在酸性溶液中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤洗涤后,将沉淀溶解于碱标准液中,然后用酸标准液回滴过量的碱,根据标准溶液用量求得五氧化二磷的含量。

            　　反应式为：

            　　　　　　(C9H7N)3H3PO4·12MoO3·H2O+26NaOH

            　　　　　　=3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+15H2O

            　　　　　　 NaOH(过量)+HCl=NaCl+H2O

            　　A2　试剂

            　　A2.1　酚酞(HG B 3039—59): 1%乙醇溶液。

            　　A2.2　氢氧化钠标准溶液：0.1M。按照GB 601溶液制备方法中二、2配制。

            　　A2.3　0.1M盐酸标准溶液：按照GB601中二、3配制。

            　　A2.4　其他试剂溶液按照磷钼酸喹啉重量法配制。

            　　A3　分析步骤

            　　称取3g试样(精确至0.001g),按照前述磷钼酸喹啉重量法的分析步骤进行至沉淀“静置冷却后”,用中速滤纸过滤,先将上层清液滤完。然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次,沉淀转移至漏斗中,再用水洗涤沉淀至pH大于5(用pH试纸试验)。将沉淀连同滤纸移入烧杯中,从滴定管中加入氢氧化钠标准溶液,边加边搅拌,使沉淀溶解,并过量5～8mL,入煮沸数分钟的热水100mL,加酚酞指示剂10滴,以标准盐酸溶液滴定至酚酞红色刚好去为终点。

            　　同一试样同时进行两次平行测定, 同时做空白试验。

            　　A4　分析结果的计算

            　　　　　　　　 [(N1V1-N2V2)-(N1V3-N2V4)]×0.002 730×100

            　　　　X (%) =━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

            　　　　　　　　　　　　　　　m

            　　式中：X——五氧化二磷的含量,%;

            　　　　 N1——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

            　　　　 N2——盐酸标准溶液的当量浓度;

            　　　　V1——滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;

            　　　　 V2——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL;

            　　　　 V3——空白试验时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;

            　　　　 V4——空白试验时盐酸标准溶液的用量,mL;

            　　　　　m——称取试样的质量,g;

            　　0.002 730——五氧化二磷的毫克当量。

            　　当符合允许差所规定的要求时,取两次测定结果的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。

            　　A5　允许差

            　　按照磷钼酸喹啉重量法。